1 范圍
本規(guī)程適用于熱電制冷(鏡面或聲表面波器件)自動檢測露層的平衡式精密露點儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。
2 概述
在等壓的條件下使氣體中水蒸氣冷卻至凝聚相出現(xiàn),通過控制露層傳感器露層的溫度,使氣體中的水蒸氣與水(或冰)的平展表面呈熱力學相平衡狀態(tài),準確測量此時露層的溫度,即為該氣體的露點溫度。測量氣體中的水蒸氣露點溫度的儀器叫做露點儀。
露點儀因所使用的冷卻方法和檢測控制方法不同,可以分為多種類型。本規(guī)程適用于熱電制冷自動檢測露層的平衡式精密露點儀(以下簡稱露點儀),是利用熱電制冷器(Peltier元件)冷卻露層傳感器(鏡面及發(fā)光管、接收管或聲表面波器件),使樣氣中的水蒸氣在露層傳感器上冷凝;經(jīng)接收器采集的信號通過自動控制電路使露層傳感器上的露(或霜)與氣體中的水蒸氣呈相平衡狀態(tài);用鉑電阻溫度計準確測量露層傳感器的溫度(即露或霜層的溫度),從而獲得氣體的露點溫度。見圖1。
如圖1所示,氣體通過露點測量室時掠過露層傳感器。當露層傳感器溫度高于該氣體的露點溫度時,露層傳感器呈干燥狀態(tài),此時,通過露層傳感器的發(fā)射信號和接收信號,經(jīng)控制回路比較、放大,驅(qū)動熱電制冷器(由一級或數(shù)級Peltier元件組成),對露層傳感器制冷;當露層傳感器溫度降至樣氣的露點溫度以下時,露層傳感器上開始結(jié)露(或霜),這時接收器采集的信號產(chǎn)生變化,此變化經(jīng)控制回路比較、放大后調(diào)節(jié)熱電制冷器激勵,使其制冷功率減小,zui后,露層傳感器溫度保持在樣氣的露點溫度上。
圖1 露點儀測量原理示意圖
此時,通過露層傳感器冷凝狀態(tài)檢測或觀測裝置,可以判斷露層傳感器上的冷凝物是液態(tài)的露(呈圓或橢圓形)還是固態(tài)的霜(呈晶形)。由一緊貼在露層傳感器下方的鉑電阻溫度傳感器檢測露點溫度。
屬于這類精密的露點儀,主要由三大部分組成:
——高重復性的露層傳感器伺服機構(gòu);
——準確地測量露層傳感器溫度的溫度測量系統(tǒng);
——判斷0℃以下露點時,露層傳感器上生成的是霜(冰)還是露(過冷卻水)的裝置。
3 計量性能要求
3.1 準確度等級
精密露點儀按其zui大允許誤差分為一級和二級。
3.2 示值誤差
精密露點儀的示值誤差為儀器測量的平均值Td 與計量檢定值Td’之差,精密露點儀在露點溫度-70℃~+40℃之間的zui大允許誤差應符合表1中的技術(shù)要求。
表1 準確度等級、zui大允許誤差的技術(shù)要求

4 通用技術(shù)要求
4.1 外觀檢查
外殼無明顯銹蝕、碰損之痕跡,銘牌清晰,技術(shù)文件齊全、附件完整,各電纜和接頭的接觸良好。國產(chǎn)的應有CMC標志。各功能鍵操作正常,顯示器顯示完整、清晰。
4.2 露點室及傳感器檢查
4.2.1 露點室內(nèi)無微粒、油霧等污染物污染、鏡面無劃痕,所有傳感器件無松動。
4.2.2 采樣氣路清潔、氣密性良好。
4.2.3 熱電制冷器制冷工作正常。
5 計量器具控制
計量器具控制包括:首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。
5.1 檢定條件
5.1.1 環(huán)境溫度
露點測量室和采樣系統(tǒng)的溫度應高于待測氣體的露/霜點溫度;當測量的露/霜點溫度高于環(huán)境溫度時,所有測量管路應加熱,使其至少高于露/霜點溫度3℃。用自來水或循環(huán)冷卻液來冷卻熱電制冷器的散熱器熱端時,冷卻液的溫度和流量應相對恒定。使用風冷時,環(huán)境溫度應相對恒定。
主機工作的環(huán)境溫度應在5℃~35℃之間,有特殊要求者,按其要求確定是否在恒溫條件下檢定。
5.1.2 測量室壓力
當露點測量室出氣端向大氣放空時,露點測量室內(nèi)的壓力等于大氣壓。
當露點測量室內(nèi)樣氣壓力的波動超過200Pa/h 時,不能進行檢定。
當露點測量室內(nèi)樣氣壓力與標準大氣壓(101325Pa)的偏離雖超過±200Pa,但相對穩(wěn)定(波動小于200Pa/h ) 時,可用計算的方法對檢定結(jié)果加以修正(已配備了自動壓力修正系統(tǒng)的儀器除外)。
5.1.3 環(huán)境濕度
主機應在10%RH~85%RH之間使用。
5.1.4 電源
按儀器的要求供電,當電源電壓超過額定值的±10%時,應采取穩(wěn)壓措施。
5.1.5 檢定用設備
5.1.5.1 標準器具
使用標準動態(tài)濕度發(fā)生裝置作為檢定用標準器具時,作為檢定用標準器具其露點測量不確定度和被檢露點儀的zui大允許誤差之比應小于1/3。
5.1.5.2 無5.1.5.1條所述要求的裝置時,由動態(tài)濕度發(fā)生器提供穩(wěn)定濕氣流,使用高準確度的濕度計作為檢定用標準器具。
5.1.5.3 氣路系統(tǒng)的管材
可以使用不銹鋼管、紫銅管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作為采樣管。檢定露點溫度在-60℃以下時,應采用不銹鋼管,檢定露點溫度在-20℃~+40℃時,可以使用氟橡膠管。不允許使用乳膠管、普通橡膠管和薄壁塑料管。
5.1.5.4 管路的連接方式
可以使用錐型墊密封或硅(氟)橡膠“0”型圈密封的活接頭。如管道有焊接處,應認真清洗。
用軟質(zhì)材料的管子套接時,應內(nèi)襯一段硬質(zhì)材料的管子,并在外面用鋼絲纏緊。
5.1.5.5 放空管
被檢儀器的露點測量室出口放空時,需接一根不短于2m的放空管。
5.1.5.6 流量計
用轉(zhuǎn)子流量計測量樣氣的流量。調(diào)節(jié)氣路的流量,確保樣氣的流量符合露點儀的使用要求。
5.1.5.7 壓力計
用壓力計測量大氣壓,確定測量室的壓力符合露點儀的使用要求。
5.2 檢定項目
表2 檢定項目表

用“+”表示需檢定的項目。
5.2.1 外觀檢查
5.2.1.1 檢查儀器是否受過強烈震動、碰撞、腐蝕等損害;檢查電纜及接頭的接觸處是否清潔、有無松動現(xiàn)象,并用萬用表檢查其接觸是否良好;清點儀器附件及技術(shù)文件是否齊全。
5.2.1.2 打開露點測量室、檢查鏡面、發(fā)光管,接收管或聲表面波器件,如發(fā)現(xiàn)有明顯的鏡面損傷,應予以更換。清洗鏡面及發(fā)光管,接收管或聲表面波器件,清洗時使用棉簽沾清洗劑(一般由儀器自配,無自配清洗劑時,可使用無水乙醇)輕輕擦洗,并及時用干棉簽將殘留的清洗劑吸干。注意不要在鏡面上和光學器件上留下棉花纖維。
5.2.1.3 用棉簽沾無水乙醇清洗接頭各部件,接好氣路后用憋壓的方法檢查氣路的氣密性。
5.2.1.4 接通電源,撳動各按鈕,檢查其運行是否正常。
5.2.2 示值誤差檢定
按5.3 檢定方法對被檢露點儀的示值誤差進行檢定
5.3 檢定方法
5.3.1 使用標準動態(tài)濕度發(fā)生器作為檢定標準時,其擴展不確定度與被檢露點儀的zui大允許誤差之比值應小于1/3。檢定方法為圖2:

圖2 標準動態(tài)濕度發(fā)生器作為檢定標準的檢定方法
5.3.2 使用高準確度濕度計作為檢定標準時,其擴展不確定度與被檢露點儀的zui大允許誤差之比值應小于1/3。檢定方法為圖3:
圖3 高準確度濕度計作為檢定標準的檢定方法
5.3.3 檢定順序
通常的檢定順序為(露點/霜點溫度):-70℃、-60℃、-50℃、-40℃、-30℃、-20℃、-10℃、+1℃、+10℃、+20℃、+30℃、+40℃。
露點溫度在-70℃~+40℃范圍以外的檢定可以根據(jù)檢定條件自定順序。
使用重量法濕度計檢定時,檢定順序為(露點/霜點溫度):
-20℃、+1℃、+20℃、+1℃
5.3.4 記錄方法
5.3.4.1 記錄時,濕度發(fā)生器和露點儀顯示值應相對穩(wěn)定,其波動值(zui高示值與zui低示值之差的二分之一)應小于其zui大允許誤差。
5.3.4.2 采用定時記錄的方法,待儀器示值穩(wěn)定30分鐘后,每隔2分鐘至3分鐘記錄一組數(shù)據(jù),累計記錄6組數(shù)據(jù)。同時記錄大氣壓的數(shù)值。
5.3.5 示值誤差計算
5.3.5.1 對每一計量檢定值,按要求記錄被檢儀器的露點顯示值(Ti),算出示值平均值(Td),和示值平均值的標準偏差(u1):
Td =∑Ti/n (1)
u1=[∑(Ti-Td)2 /n(n-1)]1/2 (2)
由格拉布斯法則剔除異常值后,需重新做上述計算,所剩數(shù)據(jù)的個數(shù)(n)為該平均值的權(quán)數(shù)(P)。
5.3.5.2 露點儀的示值平均值Td 與計量檢定值Td’之差稱為該露點儀的示值誤差(△Td)。露點儀的示值誤差應符合表1中的技術(shù)要求。
5.4 檢定結(jié)果處理
按本規(guī)程要求,檢定合格的填發(fā)檢定證書,檢定不合格的填發(fā)檢定結(jié)果通知書,并指出不合格項目。
準確度達到一級或二級的露點儀,應在檢定證書正面注明“準予該儀器作為一級或二級濕度傳遞標準”。
5.5 檢定周期
露點儀的檢定周期一般不超過一年。
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